自動(dòng)微量水分測定儀采用卡爾--菲休庫侖法,對不同物質(zhì)進(jìn)行微量水分測定,是一種可靠的方法,自動(dòng)微量水分測定儀成功的應用了這一方法,并采用了微計算機控制,其分析速度快,精度高,液晶屏中文顯示,自動(dòng)打印,雙CPU設計,空白電流自動(dòng)扣除功能且有儀器故障自診,菜單選擇等功能,以達到更好的操作與使用,具有操作簡(jiǎn)單,全自動(dòng)的分析儀器。是絕緣油水分分析的理想儀器。
在使用過(guò)程中除了要嚴格按照規程操作外,還應該注意以下問(wèn)題:
系統全密閉問(wèn)題。卡爾費休試劑液路部分連接一定要緊固,從試劑瓶到計量泵再到反應池,否則發(fā)生試劑泄漏將直接影響測試結果。其不密閉的另一個(gè)問(wèn)題是測試時(shí)由于卡爾費休試劑在試驗中吸收空氣水分,會(huì )導致滴定終點(diǎn)延遲。
取樣的準確問(wèn)題。在標定卡爾費休試劑時(shí)需要取用10mg水,盡量使用10ul取樣器,這樣不但準確、速度快,還能夠防止水滴粘附。同樣地,取用甲醇試劑、乙酯也有類(lèi)似的問(wèn)題,取放完畢后應注意盡量縮短反應池打開(kāi)的時(shí)間。
磁性攪拌速度調整。在反應池中,因為滴定試劑加入時(shí)在局部,與電極不在一處,因此攪拌速度要以快到不形成湍流為止,這樣可以快達到終點(diǎn)。
滴定速度設定應先快后慢。滴定時(shí)先快速以盡量縮短試驗時(shí)間,而在接近終點(diǎn)時(shí)應變慢,這樣可提高計量精確度。
當日試驗完畢后,一定要排空系統中的卡爾費休試劑,然后用甲醇清洗干凈,千萬(wàn)不能用水清洗系統,因為其不容易揮發(fā),將造成下次試驗時(shí)卡爾費休試劑標定不實(shí)。
應該遠離強磁場(chǎng),避免工作時(shí)電子顯示跳動(dòng),出現不正常現象。
滴定液的加入
將進(jìn)液管、分子篩干燥管及瓶蓋裝在試劑瓶上,以連通設備。按鍵盤(pán)上“清洗”鍵,輸入次數和體積數,按“啟動(dòng)”鍵開(kāi)始清洗滴定管,使試劑充滿(mǎn)整個(gè)進(jìn)出液管。建議每天開(kāi)始實(shí)驗前反復循環(huán)清洗滴定管,使得試劑瓶中和滴定管路中濃度保持*。(一般設定3次10ml,可適當減少次數和體積。)
2、溶劑的加入(無(wú)水甲醇)
將溶劑管、分子篩干燥管及瓶蓋裝在無(wú)水甲醇試劑瓶上,通過(guò)自動(dòng)給排液器在滴定池中加入20~50ml的無(wú)水甲醇,至少要保證浸沒(méi)電極和出液管。加入的甲醇的量取決于滴定池的大小,也取決于被測樣品量的大小。加入甲醇后,滴定池要立即關(guān)緊,目的是把無(wú)法避免的進(jìn)入滴定池的大氣中的水分保持至少量。同時(shí),請開(kāi)啟攪拌。
3、預滴定
按“方法”鍵,選擇“方法1-水分預滴定”,確認后按“啟動(dòng)”鍵,開(kāi)始預滴定程序。測定結束,按“確認”鍵返回到系統保持狀態(tài),以便進(jìn)行其他程序。
使用試劑將加進(jìn)滴定池中的溶劑滴定至干燥狀態(tài)。此過(guò)程是非常重要的,因為預滴定不僅可以消除溶劑中的水分,而且還能去除滴定池里面、壁上以及電極上所吸附的水分,同時(shí)滴定池中的氣體液得到了干燥。滴定至一個(gè)穩定的終點(diǎn)是可靠分析的先決條件,所以進(jìn)行預滴定時(shí)要盡可能多地消耗一定時(shí)間。一個(gè)幾乎*干燥的滴定池漂移值一般在10ml/min左右。
4、漂移
按“方法”鍵,選擇“方法2-水分漂移”,確認后按“啟動(dòng)”鍵,開(kāi)始漂移程序。測定結束,按“確認”鍵保存漂移值,返回到系統保持狀態(tài),以便進(jìn)行其他程序。
通過(guò)4分鐘自動(dòng)測定漂移值,以指示設備的干燥程度,以及反映外界環(huán)境對測試的影響,此值會(huì )作為背景在標定及樣品計算中扣除。單位用ml/min表示,即每分鐘消耗試劑的毫升數。重新裝入新鮮試劑的滴定池的漂移值不應超過(guò)30ml/min,理想的是達到10ml/min.以下。
5、標定
按“方法”鍵,選擇“方法3-水分標定”,確認后選擇“1測量”,再次確認后選擇標準品、輸入標準品的量,確認后按“啟動(dòng)”鍵,開(kāi)始標定程序。測定結束,按“確認”鍵保存并打印標定結果,返回到系統保持狀態(tài),以便進(jìn)行其他程序。多次標定請重復此操作。